在气相质谱联用仪中如何解决色谱出峰后基线降

在气体质谱仪的色谱分析样品中，有时基线在化合物达到峰值后突然降至原点以下。再次注入样品后，峰不再出现。是什么原因造成的？怎么处理呢？

实际上，在色谱图峰之后，基线下降到原点以下，这与样品量，气体流速和检测器的灭火情况有关。

如：

①样本量太大；

②载气流速太高；

③切断氢气和空气以熄灭氢气。

④由于冲击而使氢气流被扑灭；

⑤气化室的死体积太大；

⑥喷嘴堵塞或检测器被污染。

对于样品分析，当色谱图峰达到基线后，基线下降到原点以下时：

首先，检查探测器是否扑灭了火焰，如果扑灭了火焰，则需要重新点燃以恢复正常；

其次，使用流量计检查载气是否泄漏，排除泄漏点，并检查载气流量是否符合规定。如果载气流量太高，将导致基线降至基线以下；否则，基线将下降。

第三，样品量是否过大，仪器保护装置过大也会引起火灾，因此应减少样品量。

如果通过上述方案仍未解决问题，请检查喷嘴是否堵塞或被污染，并清洁喷嘴；检查探测器是否被污染，然后清洗探测器。

以下气相质谱仪用作案例分析

①漏气导致基线逐渐下降

分析了一批样品。FPD连续工作几天后，响应突然下降，并且在样品达到峰值后，基线下降到起点以下。检查进样量和浓度与上次分析是否一致，表明进样正常；

观察氮气压力表，压力正常；使用流量计测试空气流量（或检查EFC流量显示），发现流量变小，使用肥皂测试空气出口和仪表接头，发现泄漏，然后重新拧紧连接

头，消除泄漏点，重新点燃检测器，进行样品分析，峰正常。

由气流减少引起的基线逐渐降低的色谱图

正常色谱图

②探测器扑灭大火，导致基线突然下降

PFPD测量甲胺磷，在甲胺磷达到峰值后，基线突然降至原点以下，如图3所示。检查PFPD是否扑灭了火焰，检查氮气压力，压力是否正常，检查空气发生器，压力是否正常，检查

检查氢气发生器，没有输出压力，氢气发生器的电源松动，并且电源已切断，导致基线突然降至原点以下。重新插入电源以启动氢气发生器，氢气压力升至指定值，PFPD点火

，输入甲胺磷标准溶液，峰正常，见图4。

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