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对液相自动进样器试验过程中可能出现的问题进

作者:admin 来源:未知 时间:2021-04-17 02:26:24 点击:

[文章前言]:解释在液相自动进样器测试期间可能出现的问题液相自动进样器的故障很容易发现。有时液相色谱仪系统会发生故障,并且不确定是否是进样器故障。您可以使用几次手动进样,也可以

解释在液相自动进样器测试期间可能出现的问题

液相自动进样器的故障很容易发现。有时液相色谱仪系统会发生故障,并且不确定是否是进样器故障。您可以使用几次手动进样,也可以使用良好的液相自动进样。如果故障消除了,则表明液相自动进样器存在问题。除了液相自动进样器机械和控制系统可能出现的故障外,操作和方法上也可能存在相应的问题。在此,主要根据液相自动进样器的设计特性,对试验中可能发生的问题进行说明。

一,保压量

液相色谱仪中的驻留体积是指从流动相混合器到色谱柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器与色谱柱头之间的连接管的体积,对于低压混合系统,它也是包括泵的体积。较大的驻留体积可能会导致较差的实验可重复性和方法移植的难度。在典型的HPLC系统中,驻留体积通常在0.2mL至5mL之间,这主要取决于设备的设计。

驻留体积中最重要的部分是液相自动进样器的定量环体积。仅当定量环的体积小于100μL时,才能估计其对驻留体积的影响。当循环量很大时,将显示这种效果。例如,当使用50μL定量环时,驻留体积为300μL。如果使用1mL定量环,则驻留体积将变为1250μL。该变化直接影响色谱分离结果。在实际的分离过程中,当使用的色谱柱较小时,必须考虑驻留体积的影响。解决方案是更换较小的定量环以减少驻留量。

2.样品瓶太满

如果样品瓶太满,盖紧并且进样量大,可能导致进样重复性差。原因是当取出样品瓶中的样品时,紧密封闭的瓶盖无法让空气及时进入,从而导致部分真空。由于这种真空,注射器无法抽取足够的样本量。在极端情况下,对于挥发性稀溶液样品,针中甚至可能会出现气泡,这会影响分析的正常运行。

一些液相自动进样器使用添加排液针的方法来克服此问题,但是这种方法并不常用。比较简单的解决方案是不要将小瓶装满。通常,样品量在样品瓶的1/2至3/4之间。

3.调整针深度

当样本量足够大时,无需考虑此问题。但是对于痕量分析,调整针深度的问题将更加突出。理想情况下,可以将针插入样品瓶底部的深处,以便可以更大程度地使用样品。当可用样品量受到限制时,可以使用微型样品瓶来增加给定体积的样品的相对深度。如果针头插入得太深,则可能将其插入样品瓶的底部,甚至阻塞了针尖。如果针头穿透深度不足,则样品只能到达针头尖端,针头将无法抽取足够量的样品,而部分空气将代替它。

以上是对当今液相自动进样器测试期间可能出现的问题的所有解释。我希望以后对每个人使用此设备都将有所帮助。

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