卡尔费休微量水分测定仪如何检定

KarlFischer微量水分测定仪的校准周期通常为1年。如果仪器已维修或发现测量结果有疑问，则可以随时对其进行验证。验证步骤如下：

1.仪器外观

①仪器应在仪器上标明名称，型号，制造商名称，产品序列号，生产日期等，国产仪器应具有测量仪器的制造许可证标志。

②仪器的外观不应有会影响仪器正常运行的机械损伤。

③仪器的所有紧固件都应紧固并正常工作。

2.仪器的电解池系统：仪器的电解池系统应密封良好，无电极，干燥管和研磨塞。

3.仪器的电路系统

①仪器的电源线，信号线及其他插件扎紧，开关，旋钮，按钮功能正常，指示灯灵敏，显示清晰。

②电解池的搅拌系统正常，速度可以调节。

4.指示错误验证

对于不同的含水量要求，当含水量为10μg时，需要用10μL的进样器注入10μL1mg/g的水-甲醇标准溶液。当水含量为100μg时，需要用100μL进样器注入100μL1mg/g水-甲醇标准溶液。1000μg使用10μL进样器注入1μL二次蒸馏水标准溶液时；对于100mg，使用100μL进样器注入100μL双蒸馏水标准溶液。对于含水量不同的标准溶液，重复测量3次，计算出平均值与标准值之差作为含水点的仪器指示误差。

5.定量重复性验证

当仪器稳定后，使用微型注射器注入浓度为1mg/g的10μL水-甲醇混合溶液。连续注射。

6，电解速度的验证：在第11条范围内进行1000μg的验证时，从样品滴定开始使用秒表在滴定结束时停止计时，并测量3次。3次的算术平均值是分析时间。

7.零平衡时间的验证：当仪器不进样时，让仪器清空电解天平三遍，然后记录仪器清空电解天平所用的时间，测量三遍，取平均值作为零天平时间。

8.安全指标

①绝缘电阻验证：电源插头未连接至电网，电源开关置于接通位置，绝缘电阻测试仪用于在电源线和外壳之间施加500V直流测试电压。稳定5秒钟后，测量绝缘电阻。

②绝缘强度验证：未将电源插头与电网连接，将电源开关置于接通位置，并用电压测试装置在两相线与电源插头的接地端子之间施加测试电压。测试电压逐渐上升到1500V。流动5mA，并保持1min，观察是否有电弧和击穿现象，然后稳定下降至零。

③泄漏电流验证：电源插头未与电网连接，电源开关处于接通位置，泄漏电流测试仪连接在电源线和外壳之间，泄漏电流测试仪的电压调整为242V，并且测量执行一次。再次更改电源的极性，重复测量一次，然后取两次较大的值，即仪器的泄漏电流。

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