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SPE固相萃取装置的四个步骤以及技术关键

作者:admin 来源:未知 时间:2021-04-17 02:25:24 点击:

[文章前言]:SPE固相萃取装置的四个步骤及关键技术SPE固相萃取设备使用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,将它们与样品基质和干扰化合物分离,然后使用洗脱液洗脱或加热解吸达到目的化

SPE固相萃取装置的四个步骤及关键技术

SPE固相萃取设备使用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,将它们与样品基质和干扰化合物分离,然后使用洗脱液洗脱或

加热解吸达到目的化合物的分离富集(即样品的分离,纯化和富集)的目的,目的是减少样品基质的干扰,提高检测灵敏度。

用于各种食品安全检测,农业残留监测,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水和化学生产实验室。

主要特点:

整个固相萃取装置由具有强耐腐蚀性的透明有机玻璃制成。

真空罐的壁厚均匀,因此可以承受-0.096Mpa以上的高负压,并且在长期高压使用后不会变形。

各处压力均匀,气密性好,稳定性强。

提取速度始终如一,易于控制和调整。

多通道可控,且接头耐腐蚀。

该产品的内部试管架由PTFE制成,因此具有很高的耐腐蚀性。

活化的目的是创造一个与样品溶剂兼容的环境,并除去色谱柱中的所有杂质。通常需要两种溶剂才能完成上述任务。一种溶剂(初始溶剂)用于纯化固定相,另一种溶剂(最终溶剂)用于建立合适的固定相环境以适当保留样品分析物。每种活化溶剂的量为约1-2ml/100mg固定相。最终溶剂不应强于样品溶剂。使用太强的溶剂会降低回收率。使用比样品溶液弱的溶剂通常没有问题。值得注意的是,在活化过程中和活化结束时,固定相不能排空,因为这会导致填充床中产生裂纹,从而导致回收率和重现性低

由于其性质,样品尚未按原样纯化。如果在激活步骤中出现干裂,则必须重复所有激活步骤。

2.加载样品加载步骤是指将样品添加到固相萃取柱中并迫使样品溶剂通过固定相的过程。此时,分析物和一批样品干扰物仍保留在固定相上。此步骤的关键是确保目标样品吸附在固定相上,因此,如果采用手动进样,则应尽可能降低样品的加载速度,以免泄漏。保留分析

,溶解样品的溶剂较弱。如果溶剂太强,将不会保留分析物,并且最终的回收率将非常低。这种现象称为突破。尽可能使用弱样品溶剂以获得强保留或窄范围的溶质。带。只要没有泄漏,就允许大样品量(0.5-1L)。有时,固体样品是用强溶剂萃取的,因此不能直接上样。因此,提取物应使用弱溶剂稀释以获得适合的总溶剂强度。例如,用50%甲醇提取土壤样品以获得2ml提取物,然后将其用8ml水稀释以获得10%甲醇溶液,这样就可以将其直接应用于反相固相萃取柱而不会泄漏。问题。

3.清洗要保留的清洗分析物后,通常需要清洗固定相以清洗掉多余的样品成分。洗涤溶剂的洗脱强度略大于或等于填充溶剂。洗脱溶剂应尽可能弱,以洗脱尽可能多的干扰组分,但强度不足以洗脱任何分析物。溶剂体积可以是0.5-0.8ml/100mg固定相。不建议在漂洗过程中使用太强的溶剂,因为太强的溶剂会洗掉强烈保留的杂质。使用太弱的溶剂会增加洗脱体积。可以更改为强溶剂和弱溶剂的混合使用。但是混合使用或之前和之后使用的溶剂是互溶的。

4.洗脱洗脱后,分析物会从固定相中洗脱出来。洗脱溶剂的量通常为0.5-0.8ml/100mg固定相。仔细选择溶剂。如果溶剂太强,则会洗掉一些保留力较强的不必要成分;溶剂太弱。您需要更多的洗脱液来冲洗

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